Spektrofotometria

Z Wikipedii, wolnej encyklopedii
(Przekierowano z Spektrofotometr)
Przejdź do nawigacji Przejdź do wyszukiwania
Prosty spektrofotometr

Spektrofotometria – technika pomiarowa polegająca na ilościowym pomiarze transmisji lub odbicia światła przez próbkę. Od połowy XX wieku stanowi główne narzędzie spektroskopii absorpcyjnej i odbiciowej w bliskim nadfiolecieświetle widzialnym, a dawniej również w podczerwieni, znajdując szerokie zastosowanie w chemii analitycznej, biologii, medycynie i badaniach materiałowych.

Fotokomórka - element urządzeń elektronicznych służący do pomiaru światła wykonany jako fotodioda próżniowa lub półprzewodnikowa, fototranzystora, fotorezystora i innych elementów elektronicznych wrażliwych na padające na nie promieniowanie.Pryzmat – bryła z materiału przezroczystego o co najmniej dwóch ścianach płaskich nachylonych do siebie pod kątem (tzn. kątem łamiącym pryzmatu).

Spektrofotometria UV-VIS[ | edytuj kod]

Typowe spektrofotometry UV-VIS umożliwiają pomiar w całym zakresie światła widzialnego oraz bliskim nadfiolecie, a więc w przedziale 180/200–800 nm. Zakres nadfioletu dalekiego (próżniowego) jest zwykle pomijany, gdyż występuje wówczas absorpcja promieniowania przez powietrze i wymagane jest stosowanie spektrofotometrów próżniowych. Niektóre spektrofotometry umożliwiają pomiar w zakresie fal krótszych, aż do 165 nm, oraz bliskiej podczerwieni aż do 3000 nm.

Węglik krzemu (karborund) - materiał ceramiczny z grupy węglików o ogólnym wzorze SiC. Występuje w naturze jako niezwykle rzadki minerał moissanit. Istnieją jego dwie odmiany krystaliczne α i β.Termopara (termoogniwo, termoelement, ogniwo termoelektryczne) – element obwodu elektrycznego składający się z dwóch różnych materiałów i wykorzystujący zjawisko Seebecka zachodzące na ich styku. Termopara jest wykorzystywana jako czujnik temperatury.

Elementy składowe[ | edytuj kod]

Schemat działania spektrofotometru jednowiązkowego

Podstawowymi elementami typowego spektrofotometru są: źródło światła, monochromator, miejsce umieszczenia próbki i wzorca (w przypadku próbek ciekłych i gazowych stosuje się kuwety pomiarowe) oraz fotodetektor. Źródło światła

Zwykle stosuje się źródła promieniowania ciągłego, przy czym w zakresie do 380/400 nm stosuje się lampy wodorowe lub deuterowe, natomiast w zakresie od 350/380 stosuje się lampy wolframowe lub wolframowo-halogenowe. Niekiedy stosuje się również wysokociśnieniowe ksenonowe lampy łukowe, obejmujące cały zakres UV-VIS. Wprowadza się także przestrajalne lasery barwnikowe, które zwiększają zdolność rozdzielczą i czułość pomiarów.

Ultrafiolet, nadfiolet, promieniowanie ultrafioletowe, promieniowanie nadfioletowe (skrót UV) – promieniowanie elektromagnetyczne o długości fali od 10 nm do 400 nm (niektóre źródła za ultrafiolet przyjmują zakres 100–400 nm), niewidzialne dla człowieka. Promieniowanie ultrafioletowe są to fale krótsze niż promieniowanie widzialne i dłuższe niż promieniowanie rentgenowskie. Zostało odkryte niezależnie przez niemieckiego fizyka, Johanna Wilhelma Rittera, i brytyjskiego chemika, Williama Hyde’a Wollastona, w 1801 roku. Ksenonowa lampa łukowa – lampa, w której światło powstaje dzięki wyładowaniu elektrycznemu pomiędzy wolframowymi elektrodami umieszczonymi w szklanej bańce wypełnionej ksenonem. Charakteryzuje się białym światłem zbliżonym do światła słonecznego i wysokim wskaźnikiem oddawania barw. Ksenonowe lampy łukowe posiadają dużą moc, od 1 do 15 kW. Kolby ksenonowe wykorzystuje się w praktycznie każdym współczesnym kinowym projektorze filmowym.
Monochromator i inne elementy systemu optycznego

Do wydzielenia właściwego pasma z szerokiego zakresu spektralnego źródła stosuje się monochromatory. Monochromator składa się z elementu dyspersyjnego (rozszczepiającego) oraz dwóch szczelin. Szczelina wejściowa wydziela wiązkę kierowaną na element dyspersyjny, szczelina wyjściowa wycina właściwe pasmo z rozszczepionego widma. Elementem dyspersyjnym może być pryzmat kwarcowy lub siatka dyfrakcyjna. Wadą pryzmatu jest to, że dyspersja nie jest równomierna w całym zakresie widma, przez co szerokość pasma przy ustalonej szerokości szczeliny zależy od długości fali. W przypadku siatek dyfrakcyjnych zwykle stosuje się siatki odbiciowe, które cechują się wydajnością optyczną większą niż siatki transmisyjne. Często stosuje się układ kilku monochromatorów, w którym wiązkę rozdziela się wstępnie za pomocą pryzmatu lub siatki małej rozdzielczości (tzw. premonochromatora). W skład monochromatora wchodzi też kolimator, który zamienia wiązkę w wiązkę równoległą; w spektrofotometrach UV-VIS rolę tę pełnią zwierciadła. Typowymi monochromatorami stosowanymi w spektrofotometrach są układy Littrowa, Eberta i Czernego-Turnera.

Odbicie - zmiana kierunku rozchodzenia się fali na granicy dwóch ośrodków, powodująca, że pozostaje ona w ośrodku, w którym się rozchodzi. Odbicie może dawać obraz lustrzany lub być rozmyte, zachowując tylko właściwości fali, ale nie dokładny obraz jej źródła.Monochromator – przyrząd optyczny rozszczepiający światło w celu otrzymania jedynie niewielkiego fragmentu z jego widma. Monochromatory służyć mogą do określania współczynnika pochłaniania światła przez filtry oraz do badań, w których używane jest światło monochromatyczne - np. w fotoluminescencji.

System optyczny spektrofotometru zawiera też inne elementy, na przykład soczewki i zwierciadła, jednak ich rola jest uboczna. Kuweta

Kuweta kwarcowa do pomiarów absorpcji w nadfiolecie

W przypadku badania próbek ciekłych lub gazowych stosuje się kuwety pomiarowe. Kuwety pomiarowe muszą być starannie wykonane, zapewniać dokładnie znaną grubość warstwy absorbującej, wykazywać odporność na działanie chemikaliów i dużą transmisję promieniowania. Stosuje się głównie kuwety o grubości 10 mm, spotyka się jednak również kuwety o mniejszej lub większej grubości. W przypadku badań w nadfiolecie stosuje się kuwety kwarcowe lub krzemionkowe, natomiast w świetle widzialnym kwarcowe lub ze szkła optycznego, niekiedy z tworzyw sztucznych. Stosuje się też specjalne typy kuwet, na przykład przepływowe lub z płaszczem wodnym.

Lampa halogenowa – rodzaj elektrycznego źródła światła. Jest to żarówka z żarnikiem wolframowym, wypełniona gazem szlachetnym z niewielką ilością halogenu (czyli fluorowca, np. jodu), który regeneruje żarnik, przeciwdziałając jego rozpylaniu, a tym samym ciemnieniu bańki od strony wewnętrznej.Bolometr – przyrząd do pomiaru energii przenoszonej przez promieniowanie w jak najszerszym zakresie długości fal (intencjonalnie w pełnym zakresie). W praktyce większość bolometrów jest wrażliwa na promieniowanie w zakresie widzialnym i podczerwonym. Współczesne bolometry działają na zasadzie zmiany oporu elektrycznego czujnika pod wpływem zmiany temperatury wywołanej pochłanianiem padającego promieniowania. Wpływa to na zmianę natężenia prądu w obwodzie. Czujnik stanowią cienkie druciki lub folia, wykonane z metalu, półprzewodnika albo materiału nadprzewodzącego; zmianę oporu elektrycznego czujnika, proporcjonalną do ilości pochłoniętej energii, mierzy się zwykle za pomocą mostka pomiarowego; próg czułości bolometru jest wysoki, rzędu 10–10 wata. Najbardziej czułe są bolometry nadprzewodnikowe znajdujące się w stanie bliskim nadprzewodnictwa. W tym zakresie temperatur niewielkie ilości padającej energii powodują znaczny wzrost oporu.
Detektory i układy pomiarowe

Detektor służy do zamiany padającego promieniowania elektromagnetycznego na sygnał elektryczny. Do tego celu stosuje się głównie fotokomórki, fotopowielacze i fotodiody półprzewodnikowe. Sygnał z detektora kierowany jest do układu pomiarowego, którym może być odpowiednio wyskalowany galwanometr. Stosuje się również układy kompensacyjne, w których pomiaru dokonuje się za pomocą obniżenia natężenia wiązki porównawczej do wielkości równej natężeniu wiązki przechodzącej przez próbkę (np. za pomocą filtrów klinowych). W unowocześnionych spektrofotometrach stosuje się systemy elektroniczne, często sprzężone z układami komputerowymi, pełniącymi różnorakie funkcje w zakresie prezentacji, analizy, obróbki i zapisu danych.

Dyspersja w optyce – zależność współczynnika załamania ośrodka od częstotliwości fali świetlnej. Jednym ze skutków dyspersji jest to, że wiązki światła o różnych barwach, padające na granicę ośrodków pod kątem różnym od zera, załamują się pod różnymi kątami. Efekt ten można zaobserwować, gdy światło białe pada na pryzmat i ulega rozszczepieniu na barwy tęczy.Siatka dyfrakcyjna – przyrząd do przeprowadzania analizy widmowej światła. Tworzy ją układ równych, równoległych i jednakowo rozmieszczonych szczelin.
Dodatkowe oprzyrządowanie

W skład spektrofotometru może też wchodzić dodatkowe oprzyrządowanie, na przykład przystawki termostatowane, sfery całkujące, polaryzatory, układy umożliwiające pomiary dyspersji skręcalności optycznej i dichroizmu kołowego. Stosuje się również układy spektrofotometryczne wyposażone w światłowody, umożliwiające pomiary in situ.

Pomiar – według współczesnej fizyki proces oddziaływania przyrządu pomiarowego z badanym obiektem, zachodzący w czasie i przestrzeni, którego wynikiem jest uzyskanie informacji o własnościach obiektu.Galwanometr – czuły miernik magnetoelektryczny, służący do mierzenia niewielkich wartości natężenia prądu elektrycznego (wykrywa nawet milionowe części ampera); może też służyć do sygnalizacji stanu równowagi mostka elektrycznego.

Podział[ | edytuj kod]

Ze względu na sposób rejestracji spektrofotometry dzieli się na:

  • punktowe – obsługiwane manualnie, dokonujące wyłącznie pomiarów bezpośrednich
  • samorejestrujące – automatycznie rejestrujące widmo. Współczesne spektrofotometry tego typu zawierają komputer, dawniej widmo było rysowane na papierze przesuwającym się wraz z przemiataniem widma.
  • Spektrofotometry dzieli się również na:

    Podczerwień (promieniowanie podczerwone) (ang. infrared, IR) – promieniowanie elektromagnetyczne o długości fal pomiędzy światłem widzialnym a falami radiowymi. Oznacza to zakres od 780 nm do 1 mm.Tlenek cyrkonu(IV), ZrO2, nieorganiczny związek chemiczny, tlenek cyrkonu na IV stopniu utlenienia. W temperaturze pokojowej jest to białe, krystaliczne ciało stałe, odporne chemicznie i bardzo trudnotopliwe. Krystalizuje w układzie heksagonalnym, regularnym lub tetragonalnym. Regularny tlenek cyrkonu(IV) jest stosowany jako imitacja diamentu - ma podobną twardość, współczynnik załamania światła i inne właściwości.
  • jednowiązkowe – odnośnik i próbka badana są kolejno wprowadzane w bieg wiązki
  • dwuwiązkowe – wiązka jest dzielona na dwie jednakowe, równoległe wiązki, z których jedna przechodzi przez odnośnik, a druga przez próbkę; stosuje się układ z dwoma detektorami albo z jednym detektorem, do którego wiązki są wprowadzane naprzemiennie przez drgający pryzmat lub poruszające się zwierciadło.
  • Istnieje także podział na:

    Badania materiałowe – interdyscyplinarny obszar badań naukowo-technicznych, w którym jest prowadzona analiza wpływu chemicznej i fizycznej struktury materiałów na ich właściwości elektryczne, mechaniczne, optyczne, powierzchniowe, chemiczne, magnetyczne i termiczne (także rozmaite kombinacje tych właściwości) oraz są opracowywane sposoby wytwarzania materiałów o pożądanych właściwościach.Światło widzialne – ta część promieniowania elektromagnetycznego, na którą reaguje siatkówka oka człowieka w procesie widzenia.
  • spektrofotometry klasyczne
  • spektrofotometry z detekcją równoległą – w odróżnieniu od klasycznych przez próbkę przechodzi w nich wiązka światła o widmie ciągłym, która następnie jest dzielona przez polichromator; poszczególne pasma widma padają na różne miejsca matrycy fotodiodowej.
  • Parametry spektrofotometru[ | edytuj kod]

    Spektrofotometr charakteryzowany jest przez następujące parametry:

    Spektroskopia w podczerwieni, spektroskopia IR (z ang. infrared spectroscopy) − rodzaj spektroskopii, w której stosuje się promieniowanie podczerwone. Najpowszechniej stosowaną techniką IR jest absorpcyjna spektroskopia IR, służąca do otrzymywania widm oscylacyjnych (choć w zakresie dalekiej podczerwieni obserwuje się także przejścia rotacyjne). Przy pomocy spektroskopii IR można ustalić jakie grupy funkcyjne obecne są w analizowanym związku.Kuweta pomiarowa (kiuweta) – specjalistyczne naczynie stosowane w laboratoriach chemicznych i biologicznych do wykonywania pomiarów spektrofotometrycznych (UV, VIS, UV-VIS, IR, fluorescencja).
  • zakres spektralny – przedział widma, w którym spektrofotometr może dokonać pomiaru
  • spektralna zdolność rozdzielcza – najmniejsza możliwa do uzyskania na danym przyrządzie spektralna szerokość wiązki przy danej długości fali
  • spektralna szerokość wiązki – szerokość połówkowa rozkładu energii wiązki wychodzącej z monochromatora
  • dokładność skali
  • procentowa zawartość światła rozproszonego.
  • Fotopowielacz - rodzaj lampy próżniowej, detektor światła, stanowi rozwinięcie fotodiody próżniowej o powielacz elektronowy. Podobnie jak fotodioda zawiera fotokatodę i anodę, jednak pomiędzy nimi znajduje się powielacz elektronów zawierający co najmniej jeden stopień wzmacniający w postaci katody wtórnej nazywanej w powielaczach dynodą. Elektron wyemitowany z fotokatody pada najpierw na dynodę, gdzie wybija elektrony wtórne które są następnie przyciągane przez anodę lub następną dynodę. W typowych lampach jedna dynoda daje trzy lub czterokrotne powielenie, a ilość stopni powielających wynosi od kilku do kilkunastu.Laser barwnikowy to laser wykorzystujący organiczny barwnik jako ośrodek czynny, zwykle w postaci ciekłego roztworu. W porównaniu do gazowych i większości ośrodków wykorzystujących ciało stałe, barwnik może być wykorzystywany w znacznie większym zakresie długości fal. Szerokie pasmo pozwala na użycie ich w regulowanych i pulsacyjnych laserach. Co więcej, barwnik może być zastąpiony jego innym typem w celu generacji światła innej długości przez ten sam laser, chociaż zwykle wymaga to wymiany części przyrządów optycznych w samym laserze.


    Podstrony: 1 [2] [3]




    Warto wiedzieć że... beta

    Kontrola autorytatywna – w terminologii bibliotekoznawczej określenie procedur zapewniających utrzymanie w sposób konsekwentny haseł (nazw, ujednoliconych tytułów, tytułów serii i haseł przedmiotowych) w katalogach bibliotecznych przez zastosowanie wykazu autorytatywnego zwanego kartoteką wzorcową.
    Promieniowanie elektromagnetyczne (fala elektromagnetyczna) – rozchodzące się w przestrzeni zaburzenie pola elektromagnetycznego.
    Chlorek sodu (sól kuchenna) – nieorganiczny związek chemiczny, sól kwasu solnego (kwasu chlorowodorowego) i sodu. Czasami zapisuje się również ją jako sól kwasu solnego i wodorotlenku sodu (HCl + NaOH → NaCl + H2O).
    Kolimator – przyrząd przetwarzający padające światło lub strumień cząstek w równoległą wiązkę (skolimowaną) lub w wiązkę o określonej zbieżności. Padający strumień może być rozbieżny, zbieżny lub może nie mieć ustalonej zbieżności. Kolimator jest zwykle częścią składową większych przyrządów.
    Spektroskopia UV-VIS – rodzaj spektroskopii świetlnej, w którym wykorzystuje się promieniowanie elektromagnetyczne leżące w zakresie światła widzialnego ("VIS") oraz bliskiego ultrafioletu ("UV") i bliskiej podczerwieni (długość fali od 200 nm do 1100 nm). Urządzeniem służącym do badań za pomocą tej techniki jest spektrofotometr UV-VIS.

    Reklama