TLC (chemia)

Z Wikipedii, wolnej encyklopedii
Przejdź do nawigacji Przejdź do wyszukiwania
Chromatogram z wynikiem rozdziału barwników atramentu leżący na walcowatej komorze chromatograficznej. Linia startu znajduje się po lewej stronie.
Płytka TLC - chromatogram, Wydział Chemii UWr

TLC (ang. thin layer-chromatography) – cienkowarstwowa chromatografia cieczowa – technika analityczna (rzadziej preparatywna) służąca do identyfikacji oraz oczyszczania mieszanin związków chemicznych.

Silikażel, żel krzemionkowy - kserożel utworzony z uwodnionych cząstek krzemionki (czyli dwutlenku krzemu). Jego kształt, oraz porowata struktura, pozostają niezmienione nawet po całkowitym wysuszeniu tworząc olbrzymią powierzchnię, dzięki czemu silikażel posiada własności rozdzielcze i osuszające. Zastosowanie: chromatografia jako faza stacjonarna, desykant, a także jako wypełniacz w przemyśle gumowym, oraz nośnik katalizatorów.PMID (ang. PubMed Identifier, PubMed Unique Identifier) – unikatowy identyfikator przypisany do każdego artykułu naukowego bazy PubMed.

Faza rozdzielcza – złoże, czyli faza stacjonarna o właściwościach sorpcyjnych (silikażel, tlenek glinu, rzadziej celuloza lub ziemia okrzemkowa) – jest umieszczana jako cienka (do 0,01–2 mm) warstwa na płytce szklanej, aluminiowej lub wykonanej z tworzywa sztucznego.

Substancje rozdzielane nanosi się punktowo przy dolnej krawędzi płytki, po czym płytkę umieszcza się w komorze chromatograficznej zawierającej eluent, tak by naniesione substancje nie zostały zanurzone. Eluent stopniowo wspina się po płytce dzięki zjawisku kapilarnemu. Powoduje to przemieszczanie się rozdzielanych substancji ku górze. Prędkość ruchu poszczególnych składników rozdzielanej mieszaniny jest zależna od oddziaływań międzycząsteczkowych między związkami chemicznymi obecnymi w analizowanej próbce a fazą rozdzielczą i eluentem. Gdy czoło eluentu dotrze do górnej krawędzi płytki rozdział jest zakończony.

Zjawiska kapilarne to cały szereg zjawisk związanych z zachowaniem par i cieczy a pojawiających się dla wielu obiektów o małym wymiarze charakterystycznym (np. rurki kapilarne, porowate powierzchnie) i silnie zależne od tego wymiaru, przy kącie zwilżania powyżej 90 stopni. W zależności od kąta zwilżania zjawisko może się pojawiać lub zanikać, promień rurki kapilarnej ma wpływ na wysokość podsiąkania.Library of Congress Control Number (LCCN) – numer nadawany elementom skatalogowanym przez Bibliotekę Kongresu wykorzystywany przez amerykańskie biblioteki do wyszukiwania rekordów bibliograficznych w bazach danych i zamawiania kart katalogowych w Bibliotece Kongresu lub u innych komercyjnych dostawców.

Zależnie od swojej natury fizykochemicznej składniki rozdzielanej mieszaniny docierają w tym czasie na różną wysokość płytki (współczynnik Rf), a równomierność rozmieszczenia plam substancji można charakteryzować ilościowo tzw. funkcjami CRF (chromatographic response functions). W przypadku, gdy substancje nie są naturalnie barwne, ich obecność można stwierdzić, używając zależnie od ich właściwości światła UV, roztworów wywołujących (w których płytka jest zanurzana lub nimi spryskiwana – reagują one specyficznie i barwnie z rozdzielanymi substancjami) lub innych metod (np. wywoływanie w parach jodu, piroliza).

Analiza chemiczna – badanie jakościowego (analiza jakościowa) i ilościowego (analiza ilościowa) składu chemicznego substancji.Substancje barwiące – substancje nadające barwę innej substancji pozbawionej barwy (przezroczystej, białej lub szarej), lub też zmieniające barwę substancji posiadającej już jakąś barwę. Można je podzielić na pigmenty, laki i barwniki. Pigmenty są nierozpuszczalnymi kryształami wymagającymi procesu dyspersji w celu ich użycia do barwienia substancji. Barwniki są substancjami rozpuszczalnymi. Barwniki są łatwe w użyciu niemniej jednak ich odporności są mniejsze od pigmentów. Barwniki są transparentne, pigmenty są różne - część jest kryjąca, część transparentna.

W preparatywnej chromatografii cienkowarstwowej stosuje się zazwyczaj grubsze warstwy fazy stałej (1–2 mm), a rozdzielone związki chemiczne zeskrobuje się z płytki razem ze złożem, po czym wymywa się je za pomocą odpowiedniego rozpuszczalnika.

Zalety chromatografii cienkowarstwowej[ | edytuj kod]

Chromatografia cienkowarstwowa jest metodą komplementarną w stosunku do wysokosprawnej chromatografii kolumnowej. Zważywszy na możliwość instrumentalizacji i pełnej komputeryzacji, można za jej pomocą rozwiązać wiele problemów analitycznych. Podstawowe jej zalety to:

Piroliza (inaczej destylacja rozkładowa) - proces rozkładu termicznego substancji prowadzony poprzez poddawanie ich działaniu wysokiej temperatury, ale bez kontaktu z tlenem i innymi czynnikami utleniającymi. Jest procesem wysokotemperaturowym, bezkatalitycznym (katalizator obniża jedynie temperaturę o kilkadziesiąt stopni, więc jest to nieopłacalne).Chromatografia cieczowa, LC (ang. Liquid Chromatography) − stosowana w chemii metoda preparatywna, a także analityczna. W chromatograii tej eluentem jest ciecz (zwykle jakiś rozpuszczalnik). Istotą każdej chromatografii cieczowej jest rozdział analizowanej mieszaniny na poszczególne związki chemiczne poprzez przepuszczanie roztworu tej mieszaniny przez stałe lub żelowe złoża, podobnie jak w procesie sączenia. Na skutek oddziaływań międzycząsteczkowych między związkami tworzącymi mieszaninę i złożem, jedne z nich przechodzą przez złoże szybciej, a inne wolniej.
  • stosowanie do wstępnego doboru faz dla układów kolumnowych, gdyż zużycie rozpuszczalników w porównaniu z chromatografią kolumnową jest znacznie mniejsze,
  • na warstwie chromatograficznej można równocześnie rozdzielać kilka różnych próbek,
  • proces rozdzielania w każdej chwili może zostać zatrzymany,
  • można stosować elucję stopniową lub dwukierunkową,
  • rozdzielane próbki nie muszą być wstępnie oczyszczane,
  • na podstawie wstępnych rozdzielań na cienkiej warstwie można stwierdzić obecność bądź nieobecność analizowanego składnika i dopiero na tej podstawie stosować inne bardzo kosztowne metody, np. wysokosprawną chromatografię kolumnową czy gazową. Stwierdzono, że obniża to koszty analizy około 30%, ponieważ gdy nie stwierdzi się obecności analitu, nie stosuje się innych metod badań.
  • w porównaniu z innymi metodami analitycznymi metoda ta jest mało pracochłonna,
  • istnieje możliwość rozwiązywania nawet skomplikowanych problemów analitycznych bez stosowania bardzo skomplikowanej aparatury.

  • Sorpcja – pochłanianie jednej substancji (gazów, par cieczy, par substancji stałych i ciał rozpuszczonych w cieczach), zwanej sorbatem, przez inną substancję (ciało porowate), zwaną sorbentem. Tritlenek diglinu (nazwa Stocka: tlenek glinu(III), pot. tlenek glinu), Al2O3 – nieorganiczny związek chemiczny z grupy tlenków, w którym glin występuje na III stopniu utlenienia. Występuje w wielu odmianach polimorficznych, z których najważniejsze to:

    Bibliografia[ | edytuj kod]

  • Arthur Anton Vogel, Brian S. Furniss: Vogel's Textbook of practical organic chemistry. London: Longman Scientific & Technical, 1989. ISBN 0-582-46236-3.
  • Elke Hahn-Deinstrop: Applied Thin Layer Chromatography: Best Practice and Avoidance of Mistakes. Wiley-VCH. ISBN 3-527-29839-8.
  • Stahl E. [Thin-layer chromatography; methods, influencing factors and an example of its use.]. „Pharmazie”. 10 (11), s. 633-7, październik 1957. PMID: 13388662. 
  • Joseph Sherma, Bernard Fried: Handbook of thin-layer chromatography. New York: Marcel Dekker, 2003. ISBN 978-0-8247-0895-5.
  • Przypisy[ | edytuj kod]

    1. Bogumiła Makuch: Chromatografia cienkowarstwowa. 2004. [dostęp 2004-06-16].
    Celuloza – nierozgałęziony biopolimer, polisacharyd zbudowany liniowo z 3000 - 14000 cząsteczek glukozy połączonych wiązaniami β-1,4-glikozydowymi. Łańcuchy te mają długość ok. 7 μm. Wiązanie β przyczynia się do utworzenia sztywnych, długich nitek, które układają się równolegle, tworząc micele powiązane mostkami wodorowymi. W czystej postaci celuloza jest białą, pozbawioną smaku i zapachu, nierozpuszczalną w wodzie substancją. Jej trawienie umożliwia grupa enzymów zwanych celulazami.Eluent – płyn wymywający substancje zaadsorbowane na fazie stałej podczas chromatografii. Proces wymywania nosi nazwę elucji, a faza wypływająca z fazy stałej to eluat.




    Warto wiedzieć że... beta

    Ekstrakcja – wyodrębnianie składnika lub składników mieszanin metodą dyfuzji do cieczy lepiej rozpuszczających te związki chemiczne. Pojęcie ekstrakcji odnosi się najczęściej do procesów prowadzonych w układach ciecz – ciecz, w obszarze ograniczonej mieszalności. Ekstrakcją nazywa się również analogiczny proces, prowadzony w układach ciecz – ciało stałe (ługowanie, enfleurage).
    Kontrola autorytatywna – w terminologii bibliotekoznawczej określenie procedur zapewniających utrzymanie w sposób konsekwentny haseł (nazw, ujednoliconych tytułów, tytułów serii i haseł przedmiotowych) w katalogach bibliotecznych przez zastosowanie wykazu autorytatywnego zwanego kartoteką wzorcową.
    Ultrafiolet, nadfiolet, promieniowanie ultrafioletowe, promieniowanie nadfioletowe (skrót UV) – promieniowanie elektromagnetyczne o długości fali od 10 nm do 400 nm (niektóre źródła za ultrafiolet przyjmują zakres 100–400 nm), niewidzialne dla człowieka. Promieniowanie ultrafioletowe są to fale krótsze niż promieniowanie widzialne i dłuższe niż promieniowanie rentgenowskie. Zostało odkryte niezależnie przez niemieckiego fizyka, Johanna Wilhelma Rittera, i brytyjskiego chemika, Williama Hyde’a Wollastona, w 1801 roku.
    Współczynnik opóźnienia, RF lub Rf (ang. retardation factor) – iloraz odległości przebytej przez substancję rozdzielaną przez odległość przebytą przez czoło eluentu (układu rozwijającego). Pojęcie stosowane w chromatografii planarnej (np. chromatografii cienkowarstwowej lub chromatografii bibułowej).
    Związek chemiczny – jednorodne połączenie co najmniej dwóch różnych pierwiastków chemicznych za pomocą dowolnego wiązania.
    Gemeinsame Normdatei (GND) – kartoteka wzorcowa, stanowiąca element centralnego katalogu Niemieckiej Biblioteki Narodowej (DNB), utrzymywanego wspólnie przez niemieckie i austriackie sieci biblioteczne.
    CRF (chromatographic response function) - to określenie współczynnika charakteryzującego w sposób ilościowy rozdział substancji chemicznych w chromatografii. Współczynnik ten jest definiowany jako różnego rodzaju funkcje pewnych obserwowanych cech rozdzielenia. Postać funkcji jest dostosowana do metody chromatograficznej.

    Reklama