Spektrofotometria

Z Wikipedii, wolnej encyklopedii
Przejdź do nawigacji Przejdź do wyszukiwania
Prosty spektrofotometr

Spektrofotometria – technika pomiarowa polegająca na ilościowym pomiarze transmisji lub odbicia światła przez próbkę. Od połowy XX wieku stanowi główne narzędzie spektroskopii absorpcyjnej i odbiciowej w bliskim nadfiolecieświetle widzialnym, a dawniej również w podczerwieni, znajdując szerokie zastosowanie w chemii analitycznej, biologii, medycynie i badaniach materiałowych.

Fotokomórka - element urządzeń elektronicznych służący do pomiaru światła wykonany jako fotodioda próżniowa lub półprzewodnikowa, fototranzystora, fotorezystora i innych elementów elektronicznych wrażliwych na padające na nie promieniowanie.Pryzmat – bryła z materiału przezroczystego o co najmniej dwóch ścianach płaskich nachylonych do siebie pod kątem (tzn. kątem łamiącym pryzmatu).

Spektrofotometria UV-VIS[ | edytuj kod]

Typowe spektrofotometry UV-VIS umożliwiają pomiar w całym zakresie światła widzialnego oraz bliskim nadfiolecie, a więc w przedziale 180/200–800 nm. Zakres nadfioletu dalekiego (próżniowego) jest zwykle pomijany, gdyż występuje wówczas absorpcja promieniowania przez powietrze i wymagane jest stosowanie spektrofotometrów próżniowych. Niektóre spektrofotometry umożliwiają pomiar w zakresie fal krótszych, aż do 165 nm, oraz bliskiej podczerwieni aż do 3000 nm.

Węglik krzemu (karborund) - materiał ceramiczny z grupy węglików o ogólnym wzorze SiC. Występuje w naturze jako niezwykle rzadki minerał moissanit. Istnieją jego dwie odmiany krystaliczne α i β.Termopara (termoogniwo, termoelement, ogniwo termoelektryczne) – element obwodu elektrycznego składający się z dwóch różnych materiałów i wykorzystujący zjawisko Seebecka zachodzące na ich styku. Termopara jest wykorzystywana jako czujnik temperatury.

Elementy składowe[ | edytuj kod]

Schemat działania spektrofotometru jednowiązkowego

Podstawowymi elementami typowego spektrofotometru są: źródło światła, monochromator, miejsce umieszczenia próbki i wzorca (w przypadku próbek ciekłych i gazowych stosuje się kuwety pomiarowe) oraz fotodetektor. Źródło światła

Zwykle stosuje się źródła promieniowania ciągłego, przy czym w zakresie do 380/400 nm stosuje się lampy wodorowe lub deuterowe, natomiast w zakresie od 350/380 stosuje się lampy wolframowe lub wolframowo-halogenowe. Niekiedy stosuje się również wysokociśnieniowe ksenonowe lampy łukowe, obejmujące cały zakres UV-VIS. Wprowadza się także przestrajalne lasery barwnikowe, które zwiększają zdolność rozdzielczą i czułość pomiarów.

Encyklopedia Britannica (ang. Encyclopædia Britannica) – najstarsza wydawana do chwili obecnej i najbardziej prestiżowa encyklopedia angielskojęzyczna. Artykuły w niej zamieszczane uważane są powszechnie przez czytelników za obiektywne i wiarygodne.Ultrafiolet, nadfiolet, promieniowanie ultrafioletowe, promieniowanie nadfioletowe (skrót UV) – promieniowanie elektromagnetyczne o długości fali od 10 nm do 400 nm (niektóre źródła za ultrafiolet przyjmują zakres 100–400 nm), niewidzialne dla człowieka. Promieniowanie ultrafioletowe są to fale krótsze niż promieniowanie widzialne i dłuższe niż promieniowanie rentgenowskie. Zostało odkryte niezależnie przez niemieckiego fizyka, Johanna Wilhelma Rittera, i brytyjskiego chemika, Williama Hyde’a Wollastona, w 1801 roku.
Monochromator i inne elementy systemu optycznego

Do wydzielenia właściwego pasma z szerokiego zakresu spektralnego źródła stosuje się monochromatory. Monochromator składa się z elementu dyspersyjnego (rozszczepiającego) oraz dwóch szczelin. Szczelina wejściowa wydziela wiązkę kierowaną na element dyspersyjny, szczelina wyjściowa wycina właściwe pasmo z rozszczepionego widma. Elementem dyspersyjnym może być pryzmat kwarcowy lub siatka dyfrakcyjna. Wadą pryzmatu jest to, że dyspersja nie jest równomierna w całym zakresie widma, przez co szerokość pasma przy ustalonej szerokości szczeliny zależy od długości fali. W przypadku siatek dyfrakcyjnych zwykle stosuje się siatki odbiciowe, które cechują się wydajnością optyczną większą niż siatki transmisyjne. Często stosuje się układ kilku monochromatorów, w którym wiązkę rozdziela się wstępnie za pomocą pryzmatu lub siatki małej rozdzielczości (tzw. premonochromatora). W skład monochromatora wchodzi też kolimator, który zamienia wiązkę w wiązkę równoległą; w spektrofotometrach UV-VIS rolę tę pełnią zwierciadła. Typowymi monochromatorami stosowanymi w spektrofotometrach są układy Littrowa, Eberta i Czernego-Turnera.

Ksenonowa lampa łukowa – lampa, w której światło powstaje dzięki wyładowaniu elektrycznemu pomiędzy wolframowymi elektrodami umieszczonymi w szklanej bańce wypełnionej ksenonem. Charakteryzuje się białym światłem zbliżonym do światła słonecznego i wysokim wskaźnikiem oddawania barw. Ksenonowe lampy łukowe posiadają dużą moc, od 1 do 15 kW. Kolby ksenonowe wykorzystuje się w praktycznie każdym współczesnym kinowym projektorze filmowym.Odbicie - zmiana kierunku rozchodzenia się fali na granicy dwóch ośrodków, powodująca, że pozostaje ona w ośrodku, w którym się rozchodzi. Odbicie może dawać obraz lustrzany lub być rozmyte, zachowując tylko właściwości fali, ale nie dokładny obraz jej źródła.

System optyczny spektrofotometru zawiera też inne elementy, na przykład soczewki i zwierciadła, jednak ich rola jest uboczna. Kuweta

Kuweta kwarcowa do pomiarów absorpcji w nadfiolecie

W przypadku badania próbek ciekłych lub gazowych stosuje się kuwety pomiarowe. Kuwety pomiarowe muszą być starannie wykonane, zapewniać dokładnie znaną grubość warstwy absorbującej, wykazywać odporność na działanie chemikaliów i dużą transmisję promieniowania. Stosuje się głównie kuwety o grubości 10 mm, spotyka się jednak również kuwety o mniejszej lub większej grubości. W przypadku badań w nadfiolecie stosuje się kuwety kwarcowe lub krzemionkowe, natomiast w świetle widzialnym kwarcowe lub ze szkła optycznego, niekiedy z tworzyw sztucznych. Stosuje się też specjalne typy kuwet, na przykład przepływowe lub z płaszczem wodnym.

Monochromator – przyrząd optyczny rozszczepiający światło w celu otrzymania jedynie niewielkiego fragmentu z jego widma. Monochromatory służyć mogą do określania współczynnika pochłaniania światła przez filtry oraz do badań, w których używane jest światło monochromatyczne - np. w fotoluminescencji.Lampa halogenowa – rodzaj elektrycznego źródła światła. Jest to żarówka z żarnikiem wolframowym, wypełniona gazem szlachetnym z niewielką ilością halogenu (czyli fluorowca, np. jodu), który regeneruje żarnik, przeciwdziałając jego rozpylaniu, a tym samym ciemnieniu bańki od strony wewnętrznej.
Detektory i układy pomiarowe

Detektor służy do zamiany padającego promieniowania elektromagnetycznego na sygnał elektryczny. Do tego celu stosuje się głównie fotokomórki, fotopowielacze i fotodiody półprzewodnikowe. Sygnał z detektora kierowany jest do układu pomiarowego, którym może być odpowiednio wyskalowany galwanometr. Stosuje się również układy kompensacyjne, w których pomiaru dokonuje się za pomocą obniżenia natężenia wiązki porównawczej do wielkości równej natężeniu wiązki przechodzącej przez próbkę (np. za pomocą filtrów klinowych). W unowocześnionych spektrofotometrach stosuje się systemy elektroniczne, często sprzężone z układami komputerowymi, pełniącymi różnorakie funkcje w zakresie prezentacji, analizy, obróbki i zapisu danych.

Bolometr – przyrząd do pomiaru energii przenoszonej przez promieniowanie w jak najszerszym zakresie długości fal (intencjonalnie w pełnym zakresie). W praktyce większość bolometrów jest wrażliwa na promieniowanie w zakresie widzialnym i podczerwonym. Współczesne bolometry działają na zasadzie zmiany oporu elektrycznego czujnika pod wpływem zmiany temperatury wywołanej pochłanianiem padającego promieniowania. Wpływa to na zmianę natężenia prądu w obwodzie. Czujnik stanowią cienkie druciki lub folia, wykonane z metalu, półprzewodnika albo materiału nadprzewodzącego; zmianę oporu elektrycznego czujnika, proporcjonalną do ilości pochłoniętej energii, mierzy się zwykle za pomocą mostka pomiarowego; próg czułości bolometru jest wysoki, rzędu 10–10 wata. Najbardziej czułe są bolometry nadprzewodnikowe znajdujące się w stanie bliskim nadprzewodnictwa. W tym zakresie temperatur niewielkie ilości padającej energii powodują znaczny wzrost oporu.Dyspersja w optyce – zależność współczynnika załamania ośrodka od częstotliwości fali świetlnej. Jednym ze skutków dyspersji jest to, że wiązki światła o różnych barwach, padające na granicę ośrodków pod kątem różnym od zera, załamują się pod różnymi kątami. Efekt ten można zaobserwować, gdy światło białe pada na pryzmat i ulega rozszczepieniu na barwy tęczy.
Dodatkowe oprzyrządowanie

W skład spektrofotometru może też wchodzić dodatkowe oprzyrządowanie, na przykład przystawki termostatowane, sfery całkujące, polaryzatory, układy umożliwiające pomiary dyspersji skręcalności optycznej i dichroizmu kołowego. Stosuje się również układy spektrofotometryczne wyposażone w światłowody, umożliwiające pomiary in situ.

Siatka dyfrakcyjna – przyrząd do przeprowadzania analizy widmowej światła. Tworzy ją układ równych, równoległych i jednakowo rozmieszczonych szczelin.Pomiar – według współczesnej fizyki proces oddziaływania przyrządu pomiarowego z badanym obiektem, zachodzący w czasie i przestrzeni, którego wynikiem jest uzyskanie informacji o własnościach obiektu.

Podział[ | edytuj kod]

Ze względu na sposób rejestracji spektrofotometry dzieli się na:

  • punktowe – obsługiwane manualnie, dokonujące wyłącznie pomiarów bezpośrednich
  • samorejestrujące – automatycznie rejestrujące widmo. Współczesne spektrofotometry tego typu zawierają komputer, dawniej widmo było rysowane na papierze przesuwającym się wraz z przemiataniem widma.
  • Spektrofotometry dzieli się również na:

    Galwanometr – czuły miernik magnetoelektryczny, służący do mierzenia niewielkich wartości natężenia prądu elektrycznego (wykrywa nawet milionowe części ampera); może też służyć do sygnalizacji stanu równowagi mostka elektrycznego.{{Minerał infobox}} Brakujące pola: grafika6_opis. Nieznane pola: "pusty wiersz". Kwarc (dawniej kwarzec) – minerał z gromady krzemianów przestrzennych zbudowany głównie z dwutlenku krzemu.
  • jednowiązkowe – odnośnik i próbka badana są kolejno wprowadzane w bieg wiązki
  • dwuwiązkowe – wiązka jest dzielona na dwie jednakowe, równoległe wiązki, z których jedna przechodzi przez odnośnik, a druga przez próbkę; stosuje się układ z dwoma detektorami albo z jednym detektorem, do którego wiązki są wprowadzane naprzemiennie przez drgający pryzmat lub poruszające się zwierciadło.
  • Istnieje także podział na:

    Podczerwień (promieniowanie podczerwone) (ang. infrared, IR) – promieniowanie elektromagnetyczne o długości fal pomiędzy światłem widzialnym a falami radiowymi. Oznacza to zakres od 780 nm do 1 mm.Tlenek cyrkonu(IV), ZrO2, nieorganiczny związek chemiczny, tlenek cyrkonu na IV stopniu utlenienia. W temperaturze pokojowej jest to białe, krystaliczne ciało stałe, odporne chemicznie i bardzo trudnotopliwe. Krystalizuje w układzie heksagonalnym, regularnym lub tetragonalnym. Regularny tlenek cyrkonu(IV) jest stosowany jako imitacja diamentu - ma podobną twardość, współczynnik załamania światła i inne właściwości.
  • spektrofotometry klasyczne
  • spektrofotometry z detekcją równoległą – w odróżnieniu od klasycznych przez próbkę przechodzi w nich wiązka światła o widmie ciągłym, która następnie jest dzielona przez polichromator; poszczególne pasma widma padają na różne miejsca matrycy fotodiodowej.
  • Parametry spektrofotometru[ | edytuj kod]

    Spektrofotometr charakteryzowany jest przez następujące parametry:

    Badania materiałowe – interdyscyplinarny obszar badań naukowo-technicznych, w którym jest prowadzona analiza wpływu chemicznej i fizycznej struktury materiałów na ich właściwości elektryczne, mechaniczne, optyczne, powierzchniowe, chemiczne, magnetyczne i termiczne (także rozmaite kombinacje tych właściwości) oraz są opracowywane sposoby wytwarzania materiałów o pożądanych właściwościach.Światło widzialne – ta część promieniowania elektromagnetycznego, na którą reaguje siatkówka oka człowieka w procesie widzenia.
  • zakres spektralny – przedział widma, w którym spektrofotometr może dokonać pomiaru
  • spektralna zdolność rozdzielcza – najmniejsza możliwa do uzyskania na danym przyrządzie spektralna szerokość wiązki przy danej długości fali
  • spektralna szerokość wiązki – szerokość połówkowa rozkładu energii wiązki wychodzącej z monochromatora
  • dokładność skali
  • procentowa zawartość światła rozproszonego.
  • Spektroskopia w podczerwieni, spektroskopia IR (z ang. infrared spectroscopy) − rodzaj spektroskopii, w której stosuje się promieniowanie podczerwone. Najpowszechniej stosowaną techniką IR jest absorpcyjna spektroskopia IR, służąca do otrzymywania widm oscylacyjnych (choć w zakresie dalekiej podczerwieni obserwuje się także przejścia rotacyjne). Przy pomocy spektroskopii IR można ustalić jakie grupy funkcyjne obecne są w analizowanym związku.Kuweta pomiarowa (kiuweta) – specjalistyczne naczynie stosowane w laboratoriach chemicznych i biologicznych do wykonywania pomiarów spektrofotometrycznych (UV, VIS, UV-VIS, IR, fluorescencja).


    Podstrony: 1 [2] [3]




    Warto wiedzieć że... beta

    Fotopowielacz - rodzaj lampy próżniowej, detektor światła, stanowi rozwinięcie fotodiody próżniowej o powielacz elektronowy. Podobnie jak fotodioda zawiera fotokatodę i anodę, jednak pomiędzy nimi znajduje się powielacz elektronów zawierający co najmniej jeden stopień wzmacniający w postaci katody wtórnej nazywanej w powielaczach dynodą. Elektron wyemitowany z fotokatody pada najpierw na dynodę, gdzie wybija elektrony wtórne które są następnie przyciągane przez anodę lub następną dynodę. W typowych lampach jedna dynoda daje trzy lub czterokrotne powielenie, a ilość stopni powielających wynosi od kilku do kilkunastu.
    Laser barwnikowy to laser wykorzystujący organiczny barwnik jako ośrodek czynny, zwykle w postaci ciekłego roztworu. W porównaniu do gazowych i większości ośrodków wykorzystujących ciało stałe, barwnik może być wykorzystywany w znacznie większym zakresie długości fal. Szerokie pasmo pozwala na użycie ich w regulowanych i pulsacyjnych laserach. Co więcej, barwnik może być zastąpiony jego innym typem w celu generacji światła innej długości przez ten sam laser, chociaż zwykle wymaga to wymiany części przyrządów optycznych w samym laserze.
    Kontrola autorytatywna – w terminologii bibliotekoznawczej określenie procedur zapewniających utrzymanie w sposób konsekwentny haseł (nazw, ujednoliconych tytułów, tytułów serii i haseł przedmiotowych) w katalogach bibliotecznych przez zastosowanie wykazu autorytatywnego zwanego kartoteką wzorcową.
    Promieniowanie elektromagnetyczne (fala elektromagnetyczna) – rozchodzące się w przestrzeni zaburzenie pola elektromagnetycznego.
    Chlorek sodu (sól kuchenna) – nieorganiczny związek chemiczny, sól kwasu solnego (kwasu chlorowodorowego) i sodu. Czasami zapisuje się również ją jako sól kwasu solnego i wodorotlenku sodu (HCl + NaOH → NaCl + H2O).
    Kolimator – przyrząd przetwarzający padające światło lub strumień cząstek w równoległą wiązkę (skolimowaną) lub w wiązkę o określonej zbieżności. Padający strumień może być rozbieżny, zbieżny lub może nie mieć ustalonej zbieżności. Kolimator jest zwykle częścią składową większych przyrządów.
    Spektroskopia UV-VIS – rodzaj spektroskopii świetlnej, w którym wykorzystuje się promieniowanie elektromagnetyczne leżące w zakresie światła widzialnego ("VIS") oraz bliskiego ultrafioletu ("UV") i bliskiej podczerwieni (długość fali od 200 nm do 1100 nm). Urządzeniem służącym do badań za pomocą tej techniki jest spektrofotometr UV-VIS.

    Reklama