• Artykuły
  • Forum
  • Ciekawostki
  • Encyklopedia
  • Membrana - GC

    Przeczytaj także...
    Żywice silikonowe to rodzaj materiału silikonowego, który zawiera oligosiloksany o ogólnym wzorze: RnSiXmOy, gdzie R to grupa alkilowa, zwykle metylowa lub fenylowa. Natomiast X to grupa funkcyjna, zwykle H, OH, Cl lub OR. Grupy te mogą ulegać dalszej kondensacji aby w rezultacie utworzyć gęsto usieciowane, nierozpuszczalne sieci polisiloksanowe.Gaz nośny – gaz stosowany w chromatografii gazowej w celu wymywania (elucji) związków chemicznych z kolumn chromatograficznych. Od warunków tego procesu zależą możliwości wykonywania analiz składu próbek badanych mieszanin oraz badań równowag procesów fizykochemicznych, takich jak adsorpcja lub kataliza.
    Poli(tetrafluoroetylen) (politetrafluoroetylen, PTFE, Teflon) – syntetyczny fluoropolimer o strukturze meru −[−CF2−CF2−]n−.
    Dozownik chromatografu gazowego (A – nakrętka z otworem, służąca do montowania membrany)
    Dozowanie próbki metodą mikroekstrakcji do fazy stałej SPME

    Membrana (GC) – krążek z elastycznego materiału, elastyczna przepona, oddzielająca wnętrze dozownika chromatografu gazowego od otoczenia, umożliwiająca wielokrotne przekłuwanie igłą strzykawki chromatograficznej w czasie iniekcji analizowanych próbek.

    Chromatografia gazowa (ang. Gas chromatography, GC) - technika analityczna chromatograficzna, w której fazą ruchomą jest gaz (najczęściej hel, argon, azot wysokiej czystości, coraz rzadziej wodór), a fazą stacjonarną adsorbent lub absorbent, pokrywający nośnik (wypełnienie kolumny lub jej ścianki). Technika GC umożliwia ustalenie procentowego składu mieszanin związków chemicznych, w których występuje ich nawet kilkaset. Stosując klasyczną detekcję (np. z użyciem katarometrów) można dokonać orientacyjnej identyfikacji składników mieszaniny na podstawie ich czasów retencji. Niemal jednoznaczną identyfikację umożliwia użycie spektrometru mas jako detektora (Gas chromatography - mass spectrometry, GC-MS).Butle gazowe są używane do przechowywania gazów pod dużym ciśnieniem. Są wykonywane ze stali wysokowęglowej, stali nierdzewnej, aluminium lub materiałów kompozytowych.

    Iniekcje z użyciem strzykawek są powszechnie stosowaną metoda dozowania próbek ciekłych i gazowych. Przekłuwania membran wymaga też dozowanie próbek zaadsorbowanych na włóknach do SPME.

    Membrany są montowane w dozowniku, znajdującym się między butlą ciśnieniową z gazem nośnym i kolumną chromatograficzną. Wewnątrz dozownika panuje podwyższone ciśnienie, niezbędne do pokonania oporów przepływu gazu przez kolumnę. Dozownik jest utrzymywany w temperaturze wyższej od temperatury wrzenia najwyżej wrzących składników analizowanej mieszaniny. W tych warunkach materiał membrany:

    Fiolka (łac. Phiola) – szklany pojemnik do przechowywania leków do wstrzykiwań o ściankach grubszych niż ampułka, o pojemności 10-50 ml. Zamykana jest gumową zatyczką dodatkowo zabezpieczoną metalowym kapslem. Środek zatyczki ma zmniejszoną grubość, co ułatwia wkłucie igły. Fiolka powinna być obojętna fizycznie i chemicznie.Język polski (polszczyzna) – język naturalny należący do grupy zachodniosłowiańskich (do których należą również czeski, słowacki, kaszubski, dolnołużycki, górnołużycki i wymarły połabski), stanowiących część rodziny indoeuropejskiej.
  • musi być elastyczny w takim stopniu, aby było możliwe wkłuwanie cienkich igieł strzykawek (bez ich mechanicznych odkształceń i bez zatykania prześwitu),
  • musi zapewniać szczelność dozownika mimo wielokrotnych iniekcji,
  • nie powinien zmieniać właściwości pod wpływem analizowanych związków i długotrwałego wygrzewania w warunkach analiz,
  • nie powinien uwalniać do gazu nośnego lotnych produktów termicznego rozkładu.
  • Najczęściej stosuje się membrany z gumy silikonowej lub warstwowe (PTFE/guma silikonowa). Powolny rozkład tworzywa w warunkach pracy w wysokiej temperaturze, powodujący równomierne „krwawienie membrany”, ma zwykle nieistotne znaczenie, jeżeli analizy są wykonywane w stałej temperaturze (program „izoterma”). W przypadku, gdy kolumna chromatograficzna jest okresowo ochładzana, może w niej zachodzić kondensacja produktów degradacji membrany. Są one wymywane do detektora w kolejnym okresie wygrzewania, co powoduje rejestrację pików zwanych „duchami”. W celu zminimalizowania tych efektów jest wykonywane kondycjonowanie membran w warunkach podobnych do warunków pracy, np. wygrzewanie w atmosferze azotu przez ok. 90 h w 300 °C lub kondycjonowanie w próżni w 250 °C przez 18 h (współcześnie producenci oferują membrany kondycjonowane).

    Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej (stałej) (ang. solid phase microextraction, SPME) - metoda przygotowania próbek do analizy chromatograficznej. Wykorzystywana jest głównie w chromatografii gazowej, rzadziej w chromatografii cieczowej. Metoda ta stanowi odmianę ekstrakcji do fazy stałej, w której sorbent nanoszony jest na cienkie włókno szklane lub kwarcowe umieszczone wewnątrz stalowej igły.

    W katalogach membran dostępnych na rynku, kompatybilnych z różnymi chromatografami, znajdują się informacje m.in. o prekondycjonowaniu, najwyższej temperaturze pracy i dopuszczalnej liczbie iniekcji (np. 350).

    Uwagi

    1. a. Podobne membrany są stosowane w zakrętkach naczyń, służących do przechowywania próbek analizowanych cieczy i wzorców, podobnych do fiolek stosowanych w farmacji.
      b. Membrany są potocznie nazywane „septami”, co jest niepoprawne [E. Bulska, J. Namieśnik]
    2. W przypadku analiz gazów dozowanie próbek strzykawkami jest stosunkowo mało precyzyjne [Schupp III].

    Przypisy[]

    1. 6. Detektory jonizacyjne. W: Orion Edwin Schupp III: Chromatografia gazowa. Warszawa: Państwowe Wydawnictwo Naukowe PWN, 1972, s. 123.
    2. Ewa Bulska, Jacek Namieśnik: Terminologia – pięta achillesowa analityków (pol.). W: Analityka [on-line]. Wydawnictwo Malamut. [dostęp 2011-08-06].
    3. R.H. Kolloff. „Anal. Chem.”. 34, s. 1840, 1962 (ang.).  Cyt. za: O.E. Schupp III: Chromatografia gazowa.
    4. A. Tamsma, F.E. Kurtz, Rainey i inni. „J. Gas Chromatogr.”. 5, s. 271, 1966 (ang.).  Cyt. za: O.E. Schupp III: Chromatografia gazowa.

    Linki zewnętrzne[]

  • Physical and chemical properties of silicone (polydimethylsiloxane)



  • w oparciu o Wikipedię (licencja GFDL, CC-BY-SA 3.0, autorzy, historia, edycja)

    Reklama

    Czas generowania strony: 0.101 sek.