Membrana (GC)

Z Wikipedii, wolnej encyklopedii
Przejdź do nawigacji Przejdź do wyszukiwania
Dozownik chromatografu gazowego (A – nakrętka z otworem, służąca do montowania membrany)
Dozowanie próbki metodą mikroekstrakcji do fazy stałej SPME

Membrana (GC) – krążek z elastycznego materiału, elastyczna przepona, oddzielająca wnętrze dozownika chromatografu gazowego od otoczenia, umożliwiająca wielokrotne przekłuwanie igłą strzykawki chromatograficznej w czasie iniekcji analizowanych próbek.

Chromatografia gazowa (ang. Gas chromatography, GC) - technika analityczna chromatograficzna, w której fazą ruchomą jest gaz (najczęściej hel, argon, azot wysokiej czystości, coraz rzadziej wodór), a fazą stacjonarną adsorbent lub absorbent, pokrywający nośnik (wypełnienie kolumny lub jej ścianki). Technika GC umożliwia ustalenie procentowego składu mieszanin związków chemicznych, w których występuje ich nawet kilkaset. Stosując klasyczną detekcję (np. z użyciem katarometrów) można dokonać orientacyjnej identyfikacji składników mieszaniny na podstawie ich czasów retencji. Niemal jednoznaczną identyfikację umożliwia użycie spektrometru mas jako detektora (Gas chromatography - mass spectrometry, GC-MS).Butle gazowe są używane do przechowywania gazów pod dużym ciśnieniem. Są wykonywane ze stali wysokowęglowej, stali nierdzewnej, aluminium lub materiałów kompozytowych.

Iniekcje z użyciem strzykawek są powszechnie stosowaną metoda dozowania próbek ciekłych i gazowych. Przekłuwania membran wymaga też dozowanie próbek zaadsorbowanych na włóknach do SPME.

Membrany są montowane w dozowniku, znajdującym się między butlą ciśnieniową z gazem nośnym i kolumną chromatograficzną. Wewnątrz dozownika panuje podwyższone ciśnienie, niezbędne do pokonania oporów przepływu gazu przez kolumnę. Dozownik jest utrzymywany w temperaturze wyższej od temperatury wrzenia najwyżej wrzących składników analizowanej mieszaniny. W tych warunkach materiał membrany:

Fiolka (łac. Phiola) – szklany pojemnik do przechowywania leków do wstrzykiwań o ściankach grubszych niż ampułka, o pojemności 10-50 ml. Zamykana jest gumową zatyczką dodatkowo zabezpieczoną metalowym kapslem. Środek zatyczki ma zmniejszoną grubość, co ułatwia wkłucie igły. Fiolka powinna być obojętna fizycznie i chemicznie.Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej (stałej) (ang. solid phase microextraction, SPME) - metoda przygotowania próbek do analizy chromatograficznej. Wykorzystywana jest głównie w chromatografii gazowej, rzadziej w chromatografii cieczowej. Metoda ta stanowi odmianę ekstrakcji do fazy stałej, w której sorbent nanoszony jest na cienkie włókno szklane lub kwarcowe umieszczone wewnątrz stalowej igły.
  • musi być elastyczny w takim stopniu, aby było możliwe wkłuwanie cienkich igieł strzykawek (bez ich mechanicznych odkształceń i bez zatykania prześwitu),
  • musi zapewniać szczelność dozownika mimo wielokrotnych iniekcji,
  • nie powinien zmieniać właściwości pod wpływem analizowanych związków i długotrwałego wygrzewania w warunkach analiz,
  • nie powinien uwalniać do gazu nośnego lotnych produktów termicznego rozkładu.
  • Najczęściej stosuje się membrany z gumy silikonowej lub warstwowe (PTFE/guma silikonowa). Powolny rozkład tworzywa w warunkach pracy w wysokiej temperaturze, powodujący równomierne „krwawienie membrany”, ma zwykle nieistotne znaczenie, jeżeli analizy są wykonywane w stałej temperaturze (program „izoterma”). W przypadku, gdy kolumna chromatograficzna jest okresowo ochładzana, może w niej zachodzić kondensacja produktów degradacji membrany. Są one wymywane do detektora w kolejnym okresie wygrzewania, co powoduje rejestrację pików zwanych „duchami”. W celu zminimalizowania tych efektów jest wykonywane kondycjonowanie membran w warunkach podobnych do warunków pracy, np. wygrzewanie w atmosferze azotu przez ok. 90 h w 300 °C lub kondycjonowanie w próżni w 250 °C przez 18 h (współcześnie producenci oferują membrany kondycjonowane).

    W katalogach membran dostępnych na rynku, kompatybilnych z różnymi chromatografami, znajdują się informacje m.in. o prekondycjonowaniu, najwyższej temperaturze pracy i dopuszczalnej liczbie iniekcji (np. 350).

    Uwagi[ | edytuj kod]

    1. a. Podobne membrany są stosowane w zakrętkach naczyń, służących do przechowywania próbek analizowanych cieczy i wzorców, podobnych do fiolek stosowanych w farmacji.
      b. Membrany są potocznie nazywane „septami”, co jest niepoprawne [E. Bulska, J. Namieśnik]
    2. W przypadku analiz gazów dozowanie próbek strzykawkami jest stosunkowo mało precyzyjne [Schupp III].

    Przypisy[ | edytuj kod]

    1. 6. Detektory jonizacyjne. W: Orion Edwin Schupp III: Chromatografia gazowa. Warszawa: Państwowe Wydawnictwo Naukowe PWN, 1972, s. 123.
    2. Ewa Bulska, Jacek Namieśnik: Terminologia – pięta achillesowa analityków (pol.). W: Analityka [on-line]. Wydawnictwo Malamut. [dostęp 2011-08-06].
    3. R.H. Kolloff. „Anal. Chem.”. 34, s. 1840, 1962 (ang.).  Cyt. za: O.E. Schupp III: Chromatografia gazowa.
    4. A. Tamsma, F.E. Kurtz, Rainey i inni. „J. Gas Chromatogr.”. 5, s. 271, 1966 (ang.). Sprawdź autora:3 oraz 4. Cyt. za: O.E. Schupp III: Chromatografia gazowa.

    Linki zewnętrzne[ | edytuj kod]

  • Physical and chemical properties of silicone (polydimethylsiloxane)




  • Reklama